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一、原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計(jì)算其含量。本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
二、儀器
1、500ml全玻璃蒸餾器。
2、50ml具塞比色管。
3、分光光度計(jì)。
4、PH計(jì)。
三、試劑
配置試劑用水均應(yīng)為無氨水。
1、無氨水:可用一般純水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。
2、1mol/L氫氧化鈉溶液。
3、吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L。
②0.01 mol/L硫酸溶液
4、納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水西施至100ml,注于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5、酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶于水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
6、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1、水樣預(yù)處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度渾濁度較高的和含干擾物質(zhì)較多的水樣需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.5ml的納氏試劑,混勻,放置10min。
4、空白試驗(yàn):以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計(jì)算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N, mg/L)=m×1000/V
式中,m-----由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V-----水樣體積(ml)。
注意事項(xiàng):
1、納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、濾紙中長含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免試驗(yàn)室空氣中氨的沾污。
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